[qwerty009]

Aegajalt on vaja olnud mõned terasdetailid nii visuaalse poole, kui ka korrosioonikaitse tõttu katta õli hoidva kaitsekihiga ning kuna Eestis kaubanduses mingit valmis lahust selleks ei müüda, siis olen hiljuti ise fosfaatimisega katseid teinud (mitte segamini ajada musta raudoksiidkattega).  
Kuskile olen hakanud juba jõudma, kuid oleks vaja veel hulk katsetusi teha koostisosade konsentratsiooni osas lahuses ning kuidas üks või teine täpsel tulemust mõjutab.
On keegi foorumis ka keemias tugev? Ei pea silmas, et keskoolis oli keemia 5 ning meeldib netis tatti pritsida, vaid keegi kes antud alal igapäevaselt leiba teenib.
https://imgur.com/NhrYXGm foto test detailidest (erinevad lahused).
Kui peaks huvi pakkuma võin siia ka pikema õpetuse kirjutada, kui keegi peaks tahtma omalkäel proovida. Rahaliselt kulub alustuseks ca 50€ ning Tallinnas saab kõik komponendid kohapealt osta peamiselt Keemiakaubandus.ee'st.

Pildil olevad detailid on tehtud järgnevas lahuses:

Konsentraat:
110g 85% H3PO4
70g MNCO3
150ml dest vett.

Lahus: 1 osa konsentraati ca 10 osa vett.

Test detail "2" lahuses 500ml on eelnevalt lahustatud 1g terasvilla mis ei lahustunud täielikult.
Test detail "1" lahus on eelnev lahus millele on lisatud 3g NaNO3.

Fosfaatimine toimub roostevaba anumas temperatuuril 90-100c. Detailid on lahuses pmst seni kuni visuaalne reaktsioon (terase pinnalt ei eraldu enam vesnikumulle) tavaliselt 15-20min.

Lahuse puhul on tähtis PH, Free acid (FA), Total acid (TA) ja nende vahekord (TA:FA).
Antud juhul oli PH 2,6. FA 4. TA 30. TA/FA 7,5.

FA ja TA mõõdetakse titraatimise teel järgnevalt:
10ml lahusele lisatakse veidi dest vett, et PH mõõtja oleks vedelikuga kaetud oma anumas. Nüüd lisatakse 0.1N NAOH lahust niipalju, et PH jõuaks 4'ni. Nii mitu ml NAOH lahust läks nii mitu punkti on vaba hapet. Edasi lisatakse NAOH lahust niikaua kui PH jõuab 8'ni. 30ml on näiteks 30 punkti. Nii ma vähemalt asjast olen aru saanud.

FA on siis vaba fosforhape lahuses ning TA on vaba fosforhape + eelnevast MNCO3+H3PO4 jne reaktsioonidest tekkinud fosforhappe ühendid (fosfaadid?). Kui lahuses on liiga palju vaba hapet ei teki terase pinnale fosfaadi kihti kuna hape sööb selle pidevalt maha.

Terasvilla lisatakse lahusesse selle tarbeks, et saada sinna vabu Fe ioone. Väidetavalt oleks vaja lahuses 0,2% lahustunud terast, et fosfaat korralikult nakkuks, üle 0,6% pidavat juba vedeliku välja vahetama.

NaNO3 kasutatakse katalüsaatorina protsessi kiirendamiseks. Niipalju kui olen lugenud vähendab see aga fosfaadikihi paksust. Miks see test detaili tumehalliks muutis ei oska ise öelda.
Iseenesest peaks see reageerima terase pinnal tekkiva vesinikuga muutes need mullid väiksemaks. Teraspinnal tekkivad mullid takistavad iseenesest fosfaadikihi moodustamist.

Mõningat ingl keelset lugemist antud teemal, kui kellelgi huvi:

Mingi tööstusliku fosfaatimislahuse kasutusõpetus (titraatimine jne kontroll): http://imghost1.indiamart.com/data2/FJ/T...phates.pdf
Üldiselt fosfaatimisest (katalüsaatorite + ja -'sed): http://shodhganga.inflibnet.ac.in/bitstr...er%201.pdf
https://www.sciencedirect.com/science/ar...9211004172
https://patents.google.com/patent/US4168...hating%22)&before=priority:19600101&scholar&oq=(%22manganese+phosphating%22)+before:priority:19600101
http://www.scielo.org.mx/pdf/jmcs/v57n4/v57n4a10.pdf
http://citeseerx.ist.psu.edu/viewdoc/dow...1.560.2950&rep=rep1&type=pdf
http://www.dtic.mil/dtic/tr/fulltext/u2/637961.pdf

[mossepower]

Aegajalt on vaja olnud mõned terasdetailid nii visuaalse poole, kui ka korrosioonikaitse tõttu katta õli hoidva kaitsekihiga ning kuna Eestis kaubanduses mingit valmis lahust selleks ei müüda, siis olen hiljuti ise fosfaatimisega katseid teinud.  
Kuskile olen hakanud juba jõudma, kuid oleks vaja veel hulk katsetusi teha koostisosade konsentratsiooni osas lahuses ning kuidas üks või teine täpsel tulemust mõjutab.
On keegi foorumis ka keemias tugev? Ei pea silmas, et keskoolis oli keemia 5 ning meeldib netis tatti pritsida, vaid keegi kes antud alal igapäevaselt leiba teenib.
https://imgur.com/NhrYXGm foto test detailidest (erinevad lahused).
Kui peaks huvi pakkuma võin siia ka pikema õpetuse kirjutada, kui keegi peaks tahtma omalkäel proovida. Rahaliselt kulub alustuseks ca 50€ ning Tallinnas saab kõik komponendid kohapealt osta peamiselt Keemiakaubandus.ee'st.

Soovitaksin lahtikirjutada, et mis valmistatud detailide nr. 1 ja 2 puhul ei rahulda või parendamist sooviks? Hetkel ju tundub, et süsteem põhimõtteliselt töötab, aga on tekkinud mure ning selle sisu/point on jäänud kirjeldamata.

Kas antud fosfaatimine põhineb lihtsalt vahetusreaktsioonil, kus moodustub raua pinnale raudfosfaadi kiht kuna viimane on vees vähelahustuv ning mangaanfosfaat on hästilahustuv?

Või on ka mangaanil tähtis roll korrosioonikaitsekihis (nt. kompleksühendite moodustamisel)?

Kas protsess toimub spontaanselt või elektrivoolu ja/või katalüsaatori toimel?

Niipalju oskaks juba praegu öelda, et antud keemilise reaktsiooni kiirust mõjutab rohkem lahuse temperatuur kui kontsentratsioon nii et mina varieeriks ennem temperatuuri.
Ja (vee)korrosioonikindla kihi valmistamiseks mina prooviks antud protsessi läbi viia hoopis mõnes teises lahustis (etanool, atsetoon vms. kättesaadav solvent). Muidugi enne uurida kasutatavate ainete lahustumist konkreetses solvendis.

[stihl]

Terase must oksüdeerimist teevad teenusena nii VG kui nüüd ka Volta ja seda mõlemad suht odavalt (versus 50€ investeering)

Aga ikka oleks huvitav teada, kuidas sa seda kodus teed, seega, kui teema juba tegid, pane siis kirja ka.

.

[qwerty009]

Kirjeldasin protsessi lühidalt esimeses postituses.

Aga siis mõned küsimused, kui keegi oskab vastata.

Kui teha 85% H3PO4 ja MnCO3 + mingist osast veest konsentraat, siis mis happe/MNCO3 suhet oleks optimaalne kasutada, et jääks väga vähe reageerimata hapet. Ning millised on selle reaktsiooni produktid?
Kui teha konsentraat MnO2 ja H3PO4'st siis mis võiks olla vahekord ning mida võiks kasutada katalüsaatoriks kuna MnO3 lahustub fosforhappes väga halvasti/aeglaselt.

Esimeses postituses tehtud konsentraat oli suht kirve meetodil tehtud lähenemine asjale.

[41Degree]

Krt, kõva värk! Kui ma ei eksi, siis tööstuslikul tasemel Eestis fosfaatimisega ei tegele keegi, seega peaks võib-olla väike turujupikegi kuskil olema. Samas, ega siin neid soovijaid ka loomulikult liiga palju ole...

Teiste jaoks võib-olla paar silmaringi avardavat mõttetera, kuna siin eelnevalt juba lauldi küll väga kõvasti, aga pisut valet lugu.
Fosfaatimine on suhteliselt mõnus protsess, sest puudub igasugune särtsuga mängimine ehk tegemist on dip-protsessiga (erinevalt galvaanilisest tsinkimisest ja tsink-niklist). Teine vägev eelis on see, et erinevalt oksüdeerimisest, millega saavutatakse paremal juhul 24h soolaudukatse korrosioonikindlust, saab fosfaatimisega (nagu ka näiteks tsink-lamell kattega) ikka paarsada ja pluss tundi korrosioonikindlust

Sisulise poole pealt kahjuks aidata ei suuda, aga ühe idee annaks küll: kodukootud soolaudukapp ka tuleb NSS katse jaoks?

[ebergs]

Ma ka harjutasin. 1.5 liiter hapet ja  mangaanoxdiidi jäi kõvasti üle kui keegi soovib. Asjad asuvad Tallinnas. 

http://www.militaar.net/phpBB2/viewtopic.php?f=41&t=36910